Индийдің 3(5-бром)-2-пиридилазо диоксипиридин реагентінің индиймен кешенінің аналитикалық қолданылуы

Кітап суреті, оқулық

Кешеннің түзілуінің оңтайлы жағдайлары табылғаннан кейін, біздің тарауымыздан оның Бердің жарықтың жұтылу заңына бағынуы зерттелген болатын. Тәжірибенің жүргізілу шарттары мынадай болды: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісіне 7,0 мл қосылды да белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жырық фильтрі КФК-2-де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ертіндісіне қатысты l=1см кюветтерде өлшенді. Өлшеуден алынған нәтижелер №1 кестеде және 1-суретте келтірілген.

Кесте 1

Градуирлік кестені құруға арналған мәліметтер және оларды

статистикалық өңдеу

Анықтау саны Енгізілді,

In,мкг

Хі

Өлшенетін

ОП,

Уі

 

Хі2

 

ХіУі

Есеп

Уpi

Уі= Уpi

10-3

Уі= Уpi

10-6

1 3 4,18 0,020 17,472 0,0836 0,029 9 81
2 3 8,36 0,042 69,889 0,3511 0,046 4 16
3 3 16,72 0,083 279,55 1,3877 0,081 2 4
4 3 33,44 0,170 1118,2 5,6848 0,149 21 441
5 3 66,88 0,275 4472,9 18,342 0,285 10 100

А=a + bxA1=0,0122468+0.0040613 * 4,18=0,0292220

A2= 0,0461992A4= 0,1480566

A3=0,0801517A5 = 0,2838665

Келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай кешеннің жарық жұтылуы индийдің рН=5,75-5,85 жағдайдағы 25 м-дегі 4,0-30,0 мкг концентрациясы мен реагентінің 0,7*10-7 концентрациясы саласында Бер заңына бағынатындығы көрініп тұр.Cурет 1. Индийді анықтауға арналған градуирлік кесте

Индийді жасалған әдіспен табудың төменгі шегі.

Анықтау әдістемесі: 25 мл-ге арналған шыны колбаға индий ерітіндісінің айнымалы мөлшері құйылды да ацетатты-аммиакты буферлік рН=5,82 ерітіндісінен 10 мл және 5-бром ПАДОП реагентінің 3,39*10-4 М ерітіндісінен 7,0 мл қосылды да белгіге дейін тазартылған сумен жеткізілді. Араластырылды да 10 минуттан кейін ОП-ны №5 жарық фильтрі КФК-2 –де және құрамында индийден басқа реакцияның барлық компоненттері бар салыстыру ерітіндісіне қатысты l=3 см кюветтерде өлшенді. Өлшеудің алынған нәтижелері №2 кестеде келтірілген.

Кесте 2

Индийді табудың төменгі шегін анықтаудың нәтижелері

Анықтау саны Енгізілді,

In,мкг

 

А

 

SA

 

SA

 

1 3 4,18 0,060 0,0086602  

 

0,0074262

2 3 8,36 0,124 0,0052915
3 3 16,72 0,250 0,0050000
4 3 33,44 0,517 0,0054315
5 3 66,88 0,825 0,0127470

Индийді 5-бром-ПАДОП бірге анықтаудағы бөтен иондардың ықпалы.

Жоғарыда аталып көрсетілгендей, индийдің иондары 5-бром-ПАДОП –пен өзара әрекеттесе отырып, рН=5,75-5,85 интервалда едәуір тұрақты кешенді түзеді. Мұндай ортада индийді анықтауға кейбір оңай гидролизденетін иондар кедергі келтіруі мүмкін Сондықтан индийдің 5-бром-ПАДОП-пен кешен түзуі реакциясына бүркемелеуші компоненттер ретінде пайдалануы мүмкін кейбір аниондардың ықпалын, сондай-ақ бірқатар металл иондардың ықпалын зерттеудің қажеттілігі туындады.

Анықтау әдістемесі: 25 мл-лік өлшемді шыны түтікшелерге 20мкг индиймен бөтен иондардың белгілі бір мөлшері құйылды, одан әрі қарай рН=5,82 және 7,0 мл 3,39*10-4 М ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндіден 5-бром-ПАДОП ерітіндісінен әрқайсысынан 10 мл-ден қосылды. Көлемді белгіге дейін дисстилденген сумен жеткізілді, осыдан кейін ерітінділер араластырылып олардың ОП-ы құрғақ тәжірибеге қатысты өлшенді. Нәтижелер №3 және №4 кестелерде келтірілген.

Кесте 3

Индийді кейбір аниондар мен кешен түзушілердің қатысуымен анықтау

Зерттелетін анион Зерттелетін ионның титрі

 

Өзгеден алынғаны

мл мкг

Жаппай арақашықтығы

M:R

Табылғаны

In.; мкг

1 F 100 1 100 1:5 19,0
2 J 1000

100

100

1

1

0,1

1000

100

10

1:50

1:5

1:0,5

25,4

24,7

23,5

3 Br 1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

21,0

20,5

4 Cl 1000

100

1

1

0,1

1000

100

10

1:50

1:5

1:05

21,8

21,5

21,0

5   100

 

1000

1

0,1

1

100

10

1000

1:5

1:0,5

1:50

15,0

16,3

26,5

6 CN 10

1000

1

1

10

1000

1:0,5

1:50

21,0

0,0

7   10

10

1

0,1

10

1

1:0,5

1:0,05

7,0

20,1

Кесте 4

Индийді металдардың кейбір иондарының қатысуымен анықтаудың нәтижелері

Зерттелетін катион Катион титрі

мкг

Өзгеден алынғаны

млмкг

Жаппай арақашықтығы Табылғаны

In,мкг

1 3+

Al

1000 1 1000 1:50 19,4
2 3+

Cr

100

10

1

1

100

10

1:5

1:0,5

18,2

20,2

3 3+

Fe

150

150

1

0,1

150

15

1:7,5

1:0,75

24,8

20,7

4 2+

Fe

760

76

76

1

1

0,1

760

76

7,6

1:38

1:3,8

1:38

32,6

23,6

20,9

5 2+

Pb

1000

1000

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

0,0

18,9

6  

2+

Mn

1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

23,1

21,5

7 2+

Cu

1000

100

1

0,1

1000

10

1:50

1:0,5

25,1

20,1

8 2+

Mg

1000

1000

1

0,5

1000

500

1:50

1:25

22,2

21,3

№3 және №4 кестелердің мәліметтері көрсетілгендей, индийді 5-бром-ПАДОП ерітіндісімен фотометриялық анықтауға І, СN мен оксалаттың, сондай-ақ тиомочевинаның (0,5) есе артуы және СІ-дің (5) еселік мөлшері кедергі келтіреді. Ілеспе катиондардан Сr3+, Рb2+, Cu2+, Mn2+, `Fe2+(4) еселей мөлшері, Fe3+ (7,5) еселей мөлшері мен Mg2+(25) еселей мөлшері кедергі келтірсе, ал бір реттік In (ІІІ) концентрациясы жағдайындаNi2+, Co2+ және Bi3+ кедергі ықпалы болмайды. Алюминий тіпті ол (50) еселей артық болса да кедергі жасамайды. Бөтен катиондарды бүркемелеу үшін F-тің (50) есеге дейінгі концентрациясын, сондай-ақ лимон қышқылы мен бор қышқылының аниондарын пайдалануға болады.

Индийді өнеркәсіптік үлгіде анықтау

Индийді 5-бром-ПАДОП реагентімен анықтаудың бұрын жасалған фотометриялық әдістемесін қолдануда құрамы (%) бойынша: магний 3,95; темір 0,115; метан 0,03; бериллий 0,006; мыс 0,09; марганец 0,058; хром 0,31; мышъяк 0,0003; кремний 0,16; цинк 0,11; қорғасын 0,16 және алюминий 95,01 М194 АМГ1 №1946 маркасының стандартты үлгісін талдау негізінде сынақтан өтті.

1,0 г үлгідегі жағындыны қыздырып азот қышқылында (1:1) араластырдық. Суынғаннан кейін ерітіндіні 100 мл-лік өлшемдегі шыны колбаға құйдық та, индийдің 1046,4 мкг/мл титрімен ерітіндісін құйдық және шыны колбаның көлемін белгіге дейін дистилденген сумен жеткіздік. Бұл жерде алынған қоспадағы индийдің мөлшерін мына келесі әдістеме бойынша анықтадық.

Индийді үлгіде анықтаудың әдістемесі: 25мл-лік шыны колбаға 0,01%-тік 5-бром-ПАДОП реагенті ерітіндісінің 7мл және рН 5,85-бірге ацетатты-аммиакты буферлік ерітіндінің 10 мл-ін енгіздік. Алюминийдің артық мөлшерін байланыстыру үшін ерітіндіге 1%-тік NaF ерітіндісінің 2,0 мл-ін қостық. (1:10) арақатынасында алюминий индийді анықтауға кедергі келтірмейді. Реакциялық қоспаның көлемі белгіге дейін дистилденген сумен жеткізілді. Ерітінді араластырылып оның ОП-ы құрғақ тәжірибе қатынасында өлшенді. Индийді стандартты үлгіде анықтаудың нәтижелері №5 кестеде келтірілген.

Кесте 5

Индийді стандартты үлгіде анықтау (СФ-5, l=3см).

Ерітіндідегі Іn құрамы Аликват бөлігі, мл In-дің аликваттағы массасы мкг Хі Табылған

In, мкг

Xi ∆Xi S Sr
 

52,32

0,5

0,5

0,5

26,16

26,16

26,16

25,3

24,8

24,9

 

25,0

0,3

0,2

0,1

 

0,42

 

0,017

А=a+bx=0,0122458+0,0040806 * 26,16=0,118994

№5 кестеде келтірілген мәліметтерден көрініп тұрғандай индийді стандартты үлгіде анықтаудың қателігі 5%-дан аспайды. Міне, осылайша алынған нәтижелер жаңа 5-бром-ПАДОП реагентін пайдаланатын жаңадан жасалған фотометриялық әдісте индийді сулы орталарда, әсіресе оның құрамы мөлшерленген кезде анықтау үшін болашағы бар әдістердің бірі болып табылады. Бұдан өзге бұл мәліметтер 5-бром-ПАДОП-тің бірқатар аналитикалық сипаттамаларын бағалаған кезде теориялық есептер мен тәжірибелік мәліметтер арасындағы белгілі бір ұқсастықтың бар екенін көруге болады.

«Baribar.kz-тің» Telegram-каналына жазыламыз!